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    應用Empore?金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱建立高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測方法

    作者:轉載CDS  發(fā)布時(shí)間:2023-11-14   閱讀(12185)  

    應用Empore?金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱建立高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測方法


    01 前言

     Empore金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱,其螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子,它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵,然后用連續的供體原子形成一個(gè)包含金屬離子的環(huán),這種環(huán)狀結構被稱(chēng)為螯合物,這個(gè)名字來(lái)源于希臘語(yǔ)單詞Chela,意為龍蝦的大螯。 

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     Empore金屬螯合樹(shù)脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理,當樣品溶液通過(guò)Empore金屬螯合樹(shù)脂時(shí),溶液中的金屬離子被選擇性的吸附出來(lái),利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子,也可以從復雜的有機或無(wú)機基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。

    本文參照《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準食品中鉛的測定》,利用Empore
    CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號:98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化,再用原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器,及鉛空心陰極燈)或ICP-MS進(jìn)行檢測,建立了一種對高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化的前處理方法,此方法的回收率及平行性良好,適用于高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測。 


    02 實(shí)驗過(guò)程


    1.1 儀器與試劑

    LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;

    LabAA 2000原子吸收光譜儀;

    UltraWAVE超級微波消解系統;

    微波消解趕酸器;

    MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,貨號:YW0008;

    硝酸(高純),默克密理博公司;

    乙酸銨(優(yōu)級純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

    無(wú)水乙酸鈉(優(yōu)級純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

    Empore?CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號:98-0604-0701-6EA),

    鉛金屬離子標準溶液100mg/L(產(chǎn)品編號: BW30095-100-20);

    銠金屬離子標準溶液100mg/L(產(chǎn)品編號: BW30063-100-C-50)。

     

    1.2 鉛系列標準溶液的配制

    分別移取100mg/L的鉛金屬離子標液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標準系列溶液。


    1.3 實(shí)驗部分

    1.3.1 樣品制備

    準確移取醬油試樣0.50mL于微波消解罐中,加人5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣(消解條件參見(jiàn)表1),冷卻后取出消解罐,在微波消解趕酸器上于140℃~160℃趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次,合并洗滌液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸鈉溶液定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗。

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    1.3.2 鉛的分離過(guò)程

    1)固相萃取柱的活化

    吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過(guò)柱(Empore?CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,貨號:98-0604-0701-6EA),然后分別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過(guò)柱。


    2)鉛的吸附與解吸

    分別吸取試劑空白液和1.3.1消解后的樣液25 mL,以約5mL/min的流速過(guò)柱,然后用5mL1 mol/L乙酸銨溶液過(guò)柱洗滌,再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液,最后用10mL1%硝酸洗脫,收集洗脫液,備測。


    1.3.3石墨爐原子吸收光譜測定條件


    儀器條件參見(jiàn)表2。

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    1.3.4 ICP-MS分析

    儀器達到穩定后,以空白溶液和含有適當濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標準溶液作為性能檢查液對儀器參數進(jìn)行優(yōu)化選擇。以銠做儀器內標,在儀器的分析過(guò)程中儀器內標進(jìn)樣管始終插入內標溶液中,依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的鉛標準溶液中測定標準曲線(xiàn)點(diǎn),取3次測量結果的平均值制作標準曲線(xiàn)。測定樣品時(shí),將儀器的樣品管插入試樣中,從標準曲線(xiàn)上計算得出相應的濃度,扣除樣品空白,計算出鉛的含量。


    03實(shí)驗結果

    見(jiàn)表3。

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    04結論

    本實(shí)驗使用Empore?CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號:98-0604-0701-6EA,)對高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化處理,再通過(guò)原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器,及鉛空心陰極燈)和ICP-MS進(jìn)行檢測。分析對比檢測結果發(fā)現,該固相萃取柱對鉛金屬離子具有較高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干擾。本實(shí)驗中采用的固相萃取方法簡(jiǎn)便、快速,適用于高鹽樣品中鉛金屬離子檢測時(shí)的樣品處理


    05參考文獻

    [1] GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定


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